凍干過程結束的判斷很重要，它涉及凍干產品的質量、產量和經濟效益。但是，到目前為止，還沒有科學的儀器和方法，現有的判斷方法還是經驗法，不夠準確。
（1）溫度判斷法 在凍干過程中通常都需要測量擱板溫度和物料溫度，并且繪出溫度曲線。當測出的擱板溫度與物料溫度相接近時，即可以認為干燥過程接近結束。
（2）壓力判斷法 在凍干過程中應該不斷的測量凍干箱內的壓力（真空度），當測得的壓力長時間穩定不變（根據凍干產品的品種、數量不同，通常在1~2個小時即可），認為凍干過程可以結束。
（3）濕度判斷法 這是一種理論上可行，但實際操作比較困難的方法。這種方法需要在凍干箱內裝上濕度計，測出凍干箱內氣氛的濕度，進而判斷干燥工藝是否可以結束。
4.5.1 殘余水分的測量
產品殘余水分的測量應除去從周圍環境中吸收的水分。將干燥產品裝入其他容器時，或稱量的時候都應該在充滿干燥氣體的箱子或隔離器中進行。
箱子應該能容納P2O5，或可用干燥氣體清洗。在隔離器中進行的時候應帶上固定在隔離器上的手套。干燥氣體中用來稱量的天平需要做一些調整以避免靜電荷，這有可能導致相當大的錯誤。
4.5.1.1 重量分析法
正如美國食品和藥品操作規范第21項610.13條中所說的，在前幾年，這種方法成為強制性的規范。被稱的樣品存儲在溫度在十20～十30℃之間的干燥室中，連同P2O5被反復稱量直到質量不變為止。樣品的最小量應該大于100mg，若有必要可取自多個小瓶。較高的溫度可使達到質量不變的時間縮短，但是會引起更多的結合水解吸甚至使產品變質。利用這種方法，在+20～+30℃時，發現水很少被凝固到固體上。
4.5.1.2 Karl Fischer(KF)法
利用這種方法被稱量的干產品被溶解在甲醇中，用Karl Fischer溶液滴定直到顏色由棕色變為黃色。視覺觀察可由電流計代替，當滴定結束時，電流突然增加，這種方法樣品的重量可比重量分析法減小2一4倍。為了完全地避免視覺觀察產生的誤差，利用電解可產生碘，用庫侖定律計算水的含量，這種儀器（見圖4-45）
在商業上是可得到的。用這種方法可測得的水的最小量為l0μg。Wckx和DeKlejin說明了如何使Karl Fisher法被直接使用于小瓶裝的已干產品。Karl Fischer法不能直接用于在Karl Fischer試劑中能和碘起反應或不能溶于甲醇或水分無法被甲醇吸取的產品。Karl Fischer儀器如圖4-46所示。
