如果是以預凍的時候碎裂為主,多數是裝量多、樣品厚、預凍速度快。瓶子為什么會碎裂,掉底、裂瓶主要與瓶身上下溫度不勻有關,當瓶身、瓶底溫度差超過15~20度時就可能出現是溫度玻璃材質承受了過大的應力所致??s小瓶子底部和上部的溫差,縮小應力就可以避免碎裂。建議在預凍時先將溫度降低到共晶點以上某一值,保持一段時間,使瓶身上下溫度均勻,在同一溫度下降溫;或者減慢降溫速率。
解決辦法和措施:
1、“慢降速凍法”,即板層溫度降至樣品共熔點附近時,保持一段時間(2小時左右即可),使藥液溫度盡量接近板層溫度,再迅速降溫至共熔點以下10℃,此時藥液迅速凍結并放熱,保持一段時間,使樣品溫度接近板層溫度,再降溫至最終預凍溫度(此時降溫速度不宜過快,盡量減小樣品溫度與板層溫度的差值),并保持3~5小時,讓所有制品溫度和導熱油溫度相同,再開始抽真空,這樣可能會減少(完全不出現裂瓶、碎瓶很難,畢竟瓶子的擺放和質量都會出現問題)掉底和裂瓶的現象。
2、最終預凍溫度:這也可能會導致裂瓶。一般為-40℃,可適當調高或降低。我以前做過一個品種,采用上述“慢降速凍法”后還是裂瓶不少,后來觀察到,當樣品溫度降至-35℃以下時,就接連的裂瓶。后來將最終預凍溫度由-40℃調高至-30℃,效果比較理想,幾乎沒有裂瓶。這是小試結果,可能試驗用小凍干跟車間大凍干機凍干效率有所差別,還需進一步驗證。在車間進行大生產驗證時,雖然采用“慢降速凍法”,但考慮到成本等因素,還是保守的將最終預凍溫度定為-40℃,結果成品裂瓶率已大大減小,降至1.5%以內。